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In questo studio è stato sviluppato un metodo per la determinazione simultanea di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e azoto ammoniacale nell'acqua potabile utilizzando un analizzatore di flusso.I campioni sono stati prima distillati a 145°C.Il fenolo nel distillato reagisce quindi con il ferricianuro basico e la 4-amminoantipirina per formare un complesso rosso, che viene misurato colorimetricamente a 505 nm.Il cianuro nel distillato reagisce quindi con la cloramina T per formare cianocloruro, che forma quindi un complesso blu con l'acido piridincarbossilico, che viene misurato colorimetricamente a 630 nm.I tensioattivi anionici reagiscono con il blu di metilene basico per formare un composto che viene estratto con cloroformio e lavato con blu di metilene acido per rimuovere le sostanze interferenti.I composti blu nel cloroformio sono stati determinati colorimetricamente a 660 nm.In un ambiente alcalino con una lunghezza d'onda di 660 nm, l'ammoniaca reagisce con il salicilato e il cloro nell'acido dicloroisocianurico per formare blu indofenolo a 37 °C.A concentrazioni di massa di fenoli volatili e cianuri nell'intervallo 2–100 µg/l, le deviazioni standard relative erano rispettivamente 0,75–6,10% e 0,36–5,41%, e i tassi di recupero erano 96,2–103,6% e 96,0–102,4% .%.Coefficiente di correlazione lineare ≥ 0,9999, limiti di rilevamento 1,2 µg/L e 0,9 µg/L.Le deviazioni standard relative erano 0,27–4,86% e 0,33–5,39% e i recuperi erano 93,7–107,0% e 94,4–101,7%.Ad una concentrazione di massa di tensioattivi anionici e azoto ammoniacale 10 ~ 1000 μg / l.I coefficienti di correlazione lineare erano 0,9995 e 0,9999, i limiti di rilevamento erano rispettivamente 10,7 µg/l e 7,3 µg/l.Non sono state riscontrate differenze statistiche rispetto al metodo standard nazionale.Il metodo consente di risparmiare tempo e fatica, ha un limite di rilevamento inferiore, maggiore accuratezza e accuratezza, meno contaminazione ed è più adatto per l'analisi e la determinazione di campioni di grandi volumi.
Fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e azoto ammoniacale1 sono marcatori di elementi organolettici, fisici e metalloidi nell'acqua potabile.I composti fenolici sono elementi chimici fondamentali per molte applicazioni, ma anche il fenolo e i suoi omologhi sono tossici e difficili da biodegradare.Vengono emessi durante molti processi industriali e sono diventati comuni inquinanti ambientali2,3.Le sostanze fenoliche altamente tossiche possono essere assorbite nel corpo attraverso la pelle e gli organi respiratori.La maggior parte di essi perde la propria tossicità durante il processo di disintossicazione dopo essere entrati nel corpo umano e quindi escreti nelle urine.Tuttavia, quando le normali capacità di disintossicazione del corpo vengono superate, i componenti in eccesso possono accumularsi in vari organi e tessuti, causando avvelenamento cronico, mal di testa, eruzioni cutanee, prurito cutaneo, ansia mentale, anemia e vari sintomi neurologici 4, 5, 6,7.Il cianuro è estremamente dannoso, ma molto diffuso in natura.Molti alimenti e piante contengono cianuro, che può essere prodotto da alcuni batteri, funghi o alghe8,9.Nei prodotti da risciacquare come shampoo e bagnoschiuma, i tensioattivi anionici vengono spesso utilizzati per facilitare la pulizia perché forniscono a questi prodotti la qualità superiore di schiuma e schiuma che i consumatori cercano.Tuttavia, molti tensioattivi possono irritare la pelle10,11.L'acqua potabile, le acque sotterranee, le acque superficiali e le acque reflue contengono azoto sotto forma di ammoniaca libera (NH3) e sali di ammonio (NH4+), noto come azoto ammoniacale (NH3-N).I prodotti della decomposizione della materia organica contenente azoto nelle acque reflue domestiche da parte di microrganismi provengono principalmente da acque reflue industriali come il coke e l'ammoniaca sintetica, che fanno parte dell'azoto ammoniacale nell'acqua12,13,14.Per misurare questi quattro contaminanti nell'acqua è possibile utilizzare molti metodi, tra cui la spettrofotometria15,16,17, la cromatografia18,19,20,21 e l'iniezione a flusso15,22,23,24.Rispetto ad altri metodi, la spettrofotometria è il più popolare1.Questo studio ha utilizzato quattro moduli a doppio canale per valutare simultaneamente fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e solfuri.
Sono stati utilizzati un analizzatore a flusso continuo AA500 (SEAL, Germania), una bilancia elettronica SL252 (Shanghai Mingqiao Electronic Instrument Factory, Cina) e un contatore per acqua ultrapura Milli-Q (Merck Millipore, USA).Tutte le sostanze chimiche utilizzate in questo lavoro erano di grado analitico e in tutti gli esperimenti è stata utilizzata acqua deionizzata.Acido cloridrico, acido solforico, acido fosforico, acido borico, cloroformio, etanolo, tetraborato di sodio, acido isonicotinico e 4-amminoantipirina sono stati acquistati da Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (Cina).Triton X-100, idrossido di sodio e cloruro di potassio sono stati acquistati dalla fabbrica di reagenti chimici di Tianjin Damao (Cina).Ferricianuro di potassio, nitroprussiato di sodio, salicilato di sodio e N,N-dimetilformammide sono stati forniti da Tianjin Tianli Chemical Reagent Co., Ltd. (Cina).Il fosfato monobasico di potassio, il fosfato bibasico disodico, il pirazolone e il triidrato blu di metilene sono stati acquistati da Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. (Cina).Il citrato trisodico diidrato, il poliossietilene lauril etere e il dicloroisocianurato di sodio sono stati acquistati da Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd. (Cina).Soluzioni standard di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e azoto ammoniacale acquoso sono state acquistate dal China Institute of Metrology.
Reagente di distillazione: diluire 160 ml di acido fosforico a 1000 ml con acqua deionizzata.Tampone di riserva: pesare 9 g di acido borico, 5 g di idrossido di sodio e 10 g di cloruro di potassio e diluire a 1000 ml con acqua deionizzata.Reagente di assorbimento (rinnovato settimanalmente): misurare accuratamente 200 ml di tampone stock, aggiungere 1 ml di Triton X-100 al 50% (v/v, Triton X-100/etanolo) e utilizzare dopo la filtrazione attraverso una membrana filtrante da 0,45 µm.Ferricianuro di potassio (rinnovato settimanalmente): pesare 0,15 g di ferricianuro di potassio e scioglierlo in 200 ml di tampone di riserva, aggiungere 1 ml di Triton X-100 al 50%, filtrare attraverso una membrana filtrante da 0,45 µm prima dell'uso.4-aminoantipirina (rinnovato settimanalmente): pesare 0,2 g di 4-aminoantipirina e scioglierli in 200 ml di tampone stock, aggiungere 1 ml di Triton X-100 al 50%, filtrare attraverso una membrana filtrante da 0,45 µm.
Reagente per la distillazione: fenolo volatile.Soluzione tampone: pesare 3 g di potassio diidrogeno fosfato, 15 g di sodio idrogeno fosfato e 3 g di citrato trisodico diidrato e diluire a 1.000 ml con acqua deionizzata.Quindi aggiungere 2 ml di Triton X-100 al 50%.Cloramina T: pesare 0,2 g di cloramina T e diluire a 200 ml con acqua deionizzata.Reagente cromogenico: Reagente cromogenico A: Sciogliere completamente 1,5 g di pirazolone in 20 ml di N,N-dimetilformammide.Sviluppatore B: sciogliere 3,5 g di acido isonicotinico e 6 ml di NaOH 5 M in 100 ml di acqua deionizzata.Mescolare lo sviluppatore A e lo sviluppatore B prima dell'uso, regolare il pH a 7,0 con una soluzione di NaOH o una soluzione di HCl, quindi diluire a 200 ml con acqua deionizzata e filtrare per un uso successivo.
Soluzione tampone: sciogliere 10 g di tetraborato di sodio e 2 g di idrossido di sodio in acqua deionizzata e diluire a 1000 ml.Soluzione di blu di metilene allo 0,025%: sciogliere 0,05 g di blu di metilene triidrato in acqua deionizzata e portare a 200 ml.Tampone stock di blu di metilene (rinnovato quotidianamente): diluire 20 ml di soluzione di blu di metilene allo 0,025% a 100 ml con tampone stock.Trasferire in un imbuto separatore, lavare con 20 ml di cloroformio, eliminare il cloroformio usato e lavare con cloroformio fresco fino alla scomparsa del colore rosso dello strato di cloroformio (di solito 3 volte), quindi filtrare.Blu di metilene basico: diluire 60 ml di soluzione madre di blu di metilene filtrata in 200 ml di soluzione madre, aggiungere 20 ml di etanolo, mescolare bene e degassare.Acido blu di metilene: aggiungere 2 ml di soluzione di blu di metilene allo 0,025% a circa 150 ml di acqua deionizzata, aggiungere 1,0 ml di H2SO4 all'1% e quindi diluire a 200 ml con acqua deionizzata.Aggiungere quindi 80 ml di etanolo, mescolare bene e degassare.
Soluzione al 20% di poliossietilene lauril etere: Pesare 20 g di poliossietilene lauril etere e diluire a 1000 ml con acqua deionizzata.Tampone: pesare 20 g di citrato trisodico, diluire a 500 ml con acqua deionizzata e aggiungere 1,0 ml di poliossietilene lauril etere al 20%.Soluzione di salicilato di sodio (rinnovata settimanalmente): pesare 20 g di salicilato di sodio e 0,5 g di nitrito di ferricianuro di potassio e scioglierli in 500 ml di acqua deionizzata.Soluzione di dicloroisocianurato di sodio (rinnovata settimanalmente): pesare 10 g di idrossido di sodio e 1,5 g di dicloroisocianurato di sodio e scioglierli in 500 ml di acqua deionizzata.
Standard volatili di fenolo e cianuro preparati come soluzioni di 0 µg/l, 2 µg/l, 5 µg/l, 10 µg/l, 25 µg/l, 50 µg/l, 75 µg/l e 100 µg/l, utilizzando Soluzione di idrossido di sodio 0,01 M.Il tensioattivo anionico e lo standard di azoto ammoniacale sono stati preparati utilizzando acqua deionizzata 0 µg/L, 10 µg/L, 50 µg/L, 100 µg/L, 250 µg/L, 500 µg/L, 750 µg/L e 1000 mcg/l .soluzione.
Avviare il ciclo di raffreddamento del serbatoio, quindi (in ordine) accendere il computer, il campionatore e alimentare l'host AA500, verificare che le tubazioni siano collegate correttamente, inserire il tubo dell'aria nella valvola dell'aria, chiudere la piastra di pressione della pompa peristaltica, mettere la tubazione del reagente in acqua pulita al centro.Eseguire il software, attivare la finestra del canale corrispondente e verificare se i tubi di collegamento sono collegati saldamente e se sono presenti spazi vuoti o perdite d'aria.Se non ci sono perdite, aspirare il reagente appropriato.Una volta che la linea di base della finestra del canale diventa stabile, selezionare ed eseguire il file del metodo specificato per il rilevamento e l'analisi.Le condizioni dello strumento sono mostrate nella Tabella 1.
In questo metodo automatizzato per la determinazione di fenolo e cianuro, i campioni vengono prima distillati a 145 °C.Il fenolo nel distillato reagisce quindi con il ferricianuro basico e la 4-amminoantipirina per formare un complesso rosso, che viene misurato colorimetricamente a 505 nm.Il cianuro nel distillato reagisce quindi con la cloramina T per formare cianocloruro, che forma un complesso blu con l'acido piridincarbossilico, che viene misurato colorimetricamente a 630 nm.I tensioattivi anionici reagiscono con il blu di metilene basico per formare composti che vengono estratti con cloroformio e separati da un separatore di fase.La fase cloroformio è stata quindi lavata con blu di metilene acido per rimuovere le sostanze interferenti e separata nuovamente in un secondo separatore di fase.Determinazione colorimetrica dei composti blu nel cloroformio a 660 nm.Sulla base della reazione di Berthelot, l'ammoniaca reagisce con il salicilato e il cloro nell'acido dicloroisocianurico in un mezzo alcalino a 37 °C per formare blu indofenolo.Il nitroprussiato di sodio è stato utilizzato come catalizzatore nella reazione e il colore risultante è stato misurato a 660 nm.Il principio di questo metodo è mostrato nella Figura 1.
Rappresentazione schematica di un metodo di campionamento in continuo per la determinazione di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e azoto ammoniacale.
La concentrazione di fenoli volatili e cianuri variava da 2 a 100 µg/l, coefficiente di correlazione lineare 1.000, equazione di regressione y = (3.888331E + 005)x + (9.938599E + 003).Il coefficiente di correlazione per il cianuro è 1.000 e l'equazione di regressione è y = (3.551656E + 005)x + (9.951319E + 003).Il tensioattivo anionico ha una buona dipendenza lineare dalla concentrazione di azoto ammoniacale nell'intervallo 10-1000 µg/L.I coefficienti di correlazione per i tensioattivi anionici e l'azoto ammoniacale erano rispettivamente 0,9995 e 0,9999.Equazioni di regressione: y = (2.181170E + 004)x + (1.144847E + 004) e y = (2.375085E + 004)x + (9.631056E + 003), rispettivamente.Il campione di controllo è stato misurato continuamente 11 volte e il limite di rilevamento del metodo è stato diviso per 3 deviazioni standard del campione di controllo per la pendenza della curva standard.I limiti di rilevamento per fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e azoto ammoniacale erano rispettivamente 1,2 µg/l, 0,9 µg/l, 10,7 µg/l e 7,3 µg/l.Il limite di rilevamento è inferiore al metodo standard nazionale, vedere la Tabella 2 per i dettagli.
Aggiungere soluzioni standard alte, medie e basse ai campioni di acqua privi di tracce di analiti.Il recupero e l'accuratezza intraday e interday sono stati calcolati dopo sette misurazioni consecutive.Come mostrato nella Tabella 3, le estrazioni intraday e intraday di fenoli volatili sono state rispettivamente del 98,0-103,6% e 96,2-102,0%, con deviazioni standard relative di 0,75-2,80% e 1,27-6,10%.Il recupero di cianuro intraday e interday è stato rispettivamente di 101,0-102,0% e 96,0-102,4%, e la deviazione standard relativa è stata rispettivamente di 0,36-2,26% e 2,36-5,41%.Inoltre, le estrazioni intraday e interday di tensioattivi anionici sono state rispettivamente del 94,3–107,0% e 93,7–101,6%, con deviazioni standard relative dello 0,27–0,96% e del 4,44–4,86%.Infine, il recupero di azoto ammoniacale intra e inter-day è stato rispettivamente del 98,0-101,7% e 94,4-97,8%, con deviazioni standard relative di 0,33-3,13% e 4,45-5,39%, rispettivamente.come mostrato nella tabella 3.
Per misurare i quattro inquinanti presenti nell'acqua è possibile utilizzare numerosi metodi di analisi, tra cui la spettrofotometria15,16,17 e la cromatografia25,26.La spettrofotometria chimica è un metodo recentemente studiato per rilevare questi inquinanti, richiesto dagli standard nazionali 27, 28, 29, 30, 31. Richiede passaggi come la distillazione e l'estrazione, risultando in un lungo processo con sensibilità e accuratezza insufficienti.Buona, pessima precisione.L’uso diffuso di sostanze chimiche organiche può rappresentare un pericolo per la salute degli sperimentatori.Sebbene la cromatografia sia veloce, semplice, efficiente e abbia limiti di rilevamento bassi, non è in grado di rilevare quattro composti contemporaneamente.Tuttavia, condizioni dinamiche di non equilibrio vengono utilizzate nell'analisi chimica utilizzando la spettrofotometria a flusso continuo, che si basa sul flusso continuo di gas nell'intervallo di flusso della soluzione campione, aggiungendo reagenti in rapporti e sequenze appropriati mentre si completa la reazione attraverso il circuito di miscelazione e rilevandolo allo spettrofotometro, previa rimozione delle bolle d'aria.Poiché il processo di scoperta è automatizzato, i campioni vengono distillati e recuperati online in un ambiente relativamente chiuso.Il metodo migliora significativamente l'efficienza del lavoro, riduce ulteriormente i tempi di rilevamento, semplifica le operazioni, riduce la contaminazione dei reagenti, aumenta la sensibilità e il limite di rilevamento del metodo.
Il tensioattivo anionico e l'azoto ammoniacale sono stati inclusi nel prodotto di prova combinato ad una concentrazione di 250 µg/L.Utilizzare la sostanza standard per convertire il fenolo volatile e il cianuro nella sostanza in esame a una concentrazione di 10 µg/L.Per l'analisi e il rilevamento sono stati utilizzati il metodo standard nazionale e questo metodo (6 esperimenti paralleli).I risultati dei due metodi sono stati confrontati utilizzando un t-test indipendente.Come mostrato nella Tabella 4, non vi era alcuna differenza significativa tra i due metodi (P > 0,05).
Questo studio ha utilizzato un analizzatore a flusso continuo per l'analisi e il rilevamento simultanei di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e azoto ammoniacale.I risultati del test mostrano che il volume del campione utilizzato dall'analizzatore a flusso continuo è inferiore al metodo standard nazionale.Presenta inoltre limiti di rilevamento più bassi, utilizza l'80% di reagenti in meno, richiede tempi di elaborazione inferiori per i singoli campioni e utilizza una quantità significativamente inferiore di cloroformio cancerogeno.Il trattamento on-line è integrato e automatizzato.Il flusso continuo aspira automaticamente reagenti e campioni, quindi miscela attraverso il circuito di miscelazione, riscalda, estrae e conta automaticamente con colorimetria.Il processo sperimentale si svolge in un sistema chiuso, che accelera i tempi di analisi, riduce l'inquinamento ambientale e aiuta a garantire la sicurezza degli sperimentatori.Non sono necessarie fasi operative complicate come la distillazione manuale e l'estrazione22,32.Tuttavia, le tubazioni e gli accessori degli strumenti sono relativamente complessi e i risultati dei test sono influenzati da molti fattori che possono facilmente causare instabilità del sistema.Esistono diversi passaggi importanti che puoi eseguire per migliorare la precisione dei risultati e prevenire interferenze con l'esperimento.(1) Il valore del pH della soluzione deve essere preso in considerazione quando si determinano i fenoli volatili e i cianuri.Il pH deve essere intorno a 2 prima che entri nella serpentina di distillazione.A pH > 3 si possono distillare anche ammine aromatiche e la reazione con 4-amminoantipirina può dare errori.Anche a pH > 2,5, il recupero di K3[Fe(CN)6] sarà inferiore al 90%.I campioni con un contenuto di sale superiore a 10 g/l possono intasare la serpentina di distillazione e causare problemi.In questo caso, è necessario aggiungere acqua dolce per ridurre il contenuto di sale del campione33.(2) I seguenti fattori possono influenzare l'identificazione dei tensioattivi anionici: Le sostanze chimiche cationiche possono formare forti coppie ioniche con tensioattivi anionici.I risultati possono essere distorti anche in presenza di: concentrazioni di acido umico superiori a 20 mg/l;composti ad elevata attività superficiale (es. altri tensioattivi) > 50 mg/l;sostanze con forte potere riducente (SO32-, S2O32- e OCl- );sostanze che formano molecole colorate, solubili in cloroformio con qualsiasi reagente;alcuni anioni inorganici (cloruro, bromuro e nitrato) nelle acque reflue34,35.(3) Nel calcolare l'azoto ammoniacale, è necessario tenere conto delle ammine a basso peso molecolare, poiché le loro reazioni con l'ammoniaca sono simili e il risultato sarà più elevato.Potrebbero verificarsi interferenze se il pH della miscela di reazione è inferiore a 12,6 dopo l'aggiunta di tutte le soluzioni dei reagenti.I campioni altamente acidi e tamponati tendono a causare questo.Anche gli ioni metallici che precipitano come idrossidi ad alte concentrazioni possono portare a una scarsa riproducibilità36,37.
I risultati hanno mostrato che il metodo di analisi a flusso continuo per la determinazione simultanea di fenoli volatili, cianuri, tensioattivi anionici e azoto ammoniacale nell'acqua potabile presenta una buona linearità, un basso limite di rilevamento, una buona precisione e recupero.Non vi è alcuna differenza significativa con il metodo standard nazionale.Questo metodo fornisce un metodo veloce, sensibile, accurato e facile da usare per l'analisi e la determinazione di un gran numero di campioni di acqua.È particolarmente adatto per rilevare quattro componenti contemporaneamente e l'efficienza di rilevamento è notevolmente migliorata.
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Orario di pubblicazione: 22 febbraio 2023